Chemiczna metoda oceny leku

Oznaczanie aktywnych składników w leku za pomocą procesu chemicznego określane jest jako ocena chemiczna.

(a) Badanie alkaloidów:

ja. Test Mayera:

Przetestuj próbkę i dodaj Odczynnik Mayera (roztwór jodku rtęci potasowej), aby uzyskać kremowy osad, Obecność alkaloidów.

ii. Test Wagnera:

Próbkę do badań i dodać odczynnik Wagnera (wodny roztwór jodu) dają czerwonawo-brązowy osad.

iii. Test Dragendorffsa:

Próbkę testową i dodać odczynnik Dragendorffa (roztwór jodku potasu bizmutu) dają czerwonawo-brązowy osad.

iv. Test Hagar:

Próbkę testową i dodać odczynniki Hagera (nasycony roztwór kwasu pikrynowego) dają żółty osad.

(b) Test na glikozydy:

(i) Testy na glikozydy saponinowe:

za. Test piankowy:

Energicznie wstrząsnąć ekstraktem z narkotyków lub suchym proszkiem wodą. Stwierdzono trwałą pianę.

b. Test hemolityczny:

Dodaj ekstrakt leku lub suchy proszek do jednej kropli krwi umieszczonej na szkiełku. Pojawia się strefa hemolityczna.

(ii) Badanie na obecność glikozydu antrachinonowego:

za. Test Borntrangera:

Leki gotuje się rozcieńczonym kwasem siarkowym, filtruje i chłodzi. Przesącz ekstrahuje się chloroformem lub benzenem i dodaje do niego rozcieńczony amoniak. Warstwa amoniczna zmienia kolor na różowy z powodu obecności pochodnej antrachinonowej.

(iii) Testy chemiczne na glikozydy nasercowe:

za. Test Raymonda:

Do leku dodać kilka ml 50% etanolu i 0, 1 ml 1% roztworu m-dinitrobenzenu w etanolu. Do tego roztworu dodać 2-3 krople 20% roztworu wodorotlenku sodu. Pojawiają się fioletowe barwy, jest to spowodowane obecnością aktywnej grupy metylenowej.

b. Test prawny:

Do leku dodaj kilka ml pirydyny i 2 krople nitroprusydku oraz kroplę 20% roztworu wodorotlenku sodu. Powstaje głęboki czerwony kolor.

do. Test Kili Kili:

Glikozyd rozpuszcza się w mieszaninie 1% roztworu siarczanu żelazowego w (5%) lodowatym kwasie octowym. Dodać jedną lub dwie krople stężonego kwasu siarkowego. Niebieski kolor rozwija się z powodu obecności deoksy-cukru.

re. Test Xanthydrol:

Surowy produkt ogrzewa się za pomocą 0, 1 do 5% roztworu ksanthydrolu w lodowatym kwasie octowym zawierającym 1% kwas chlorowodorowy. Czerwony kolor jest produkowany ze względu na obecność 2-deoksysugaru.

mi. Test Baljet:

Weź kawałek blaszki liściowej lub grubej części liścia i dodaj odczynnik kromka sodu. Jeśli glikozyd jest obecny, kolor żółty do pomarańczowego będzie widoczny.

fa. Test Kedde:

Roztwór glikozydów traktuje się niewielką ilością odczynnika Kedde (wymieszaj równe objętości 2% roztworu kwasu 3, 5-dinitrobenzoesowego w mentolu i 7, 5% wodnego roztworu KOH). Rozwój niebieskiego lub fioletowego koloru, który zanikł w ciągu 1 do 2 godzin, wskazuje na obecność kardynoloidów.

(c) Testy na taniny:

ja. Test żelatyny:

Do roztworu taniny dodaje się wodny roztwór żelatyny i chlorku sodu. Powstaje osad o barwie białej.

ii. Test skórny Goldbeater:

Mały kawałek skóry z brzeczki (membrana wytworzona z jelita wołu) jest namaczana w 20% kwasie chlorowodorowym, otoczona wodą destylowaną i umieszczana w roztworze garbnika na 5 minut. Skórkę przemywa się wodą destylowaną i utrzymuje w roztworze siarczanu żelazawego. Brązowy lub czarny kolor powstaje na skórze z powodu obecności garbników.

(d) Test na węglowodany:

ja. Molish test:

Do 5 ml roztworu próbki w probówce dodać 2 krople odczynnika Molish (5% roztwór α-naftolu w alkoholu). Dokładnie wymieszać. Nachylenie probówki i pozostawienie około 3 ml stężonego H ₂ SO ₄ do spłynięcia bocznej rurki, tworząc w ten sposób warstwę kwasu pod cukrem. Strefa czerwonofioletowa pojawia się na styku dwóch płynów.

ii. Test Fehlinga:

Weź roztwór Fehlinga (A + B) do probówki, dodaj roztwór próbki i zagotuj. Powstanie osadu brązowo-czerwonego tlenku miedzi, obecność cukru redukującego

iii. Test Benedict:

Wziąć roztwór próbki i dodać odczynnik Benedict, dobrze wymieszać, gotować mieszaninę energicznie przez dwie minuty. Aby uzyskać osad czerwony, żółty lub zielony, obecność cukru redukującego.

iv. Test jodyny:

Roztwór próbki i dodać roztwór jodu, aby uzyskać obecność polisacharydów w kolorze niebieskim.

(e) Test na lipidy:

ja. Test Salkowskiego:

Próbkę rozpuszczono w chloroformie i dodano równą objętość stężonego H2SO4. Aby uzyskać kolor niebiesko-czerwony do wiśniowego do wiśniowego

ii. Test Liebermanna Burcharda:

Próbkę rozpuszcza się w chloroformie w suchej probówce testowej. Dodaj kilka kropli bezwodnika octowego i kilka kropli stężonego H2SO4. Roztwór staje się czerwony, potem niebieski, a ostatecznie niebiesko-zielony.

(f) Test na białka:

ja. Test biuretowy:

Do 2-3 ml roztworu próbki w probówce i dodać równą objętość 10% roztworu NaOH, dokładnie wymieszać i dodać 0, 5% roztwór siarczanu miedzi kropla po kropli, mieszając między kroplami, do uzyskania purpurowofioletowego lub różowawo fioletowego zabarwienia jest produkowany.

Ilościowe chemiczne metody oceny:

Ilościowe stałe fizykochemiczne, takie jak wartość kwasowa, liczba jodowa, wartość acetylowa, wartość hydroksylowa i wartość zmydlania itp., Są stosowane dla ustalonego oleju i tłuszczów.

(i) Wartość kwasowa:

Liczba kwasowa to liczba mg wodorotlenku potasu potrzebna do zneutralizowania wolnego kwasu w 1 g substancji.

Oznaczanie liczby kwasowej:

Odważyć dokładnie około 10 g substancji do kolby o pojemności 250 ml i dodać 50 ml mieszaniny o równej objętości alkoholu i eteru rozpuszczalnika, który zobojętniono po dodaniu 1 ml roztworu fenoloftaleiny.

Rozgrzać delikatnie na łaźni wodnej, jeśli to konieczne, aż substancja całkowicie się rozpuści, miareczkować 0, 1 N wodorotlenkiem potasu, ciągle wstrząsając, aż do uzyskania różowego koloru, który utrzymuje się przez 15 sekund. Zwróć uwagę na wymaganą liczbę ml.

Oblicz wartość kwasową z następującego wzoru:

Wartość kwasowa = ax 0, 00561 x 1000 / w

a = Wymagana liczba ml 0, 1 N wodorotlenku potasu

w = masa wg przyjmowanej substancji.

Przykład:

(i) Żółty wosk pszczeli: 5-8

(ii) Olej rycynowy: nie mniej niż 2

(iii) Olej z wątroby rekina: nie więcej niż 2

(ii) Wartość zmydlenia:

Wartość Saponifikacji to liczba mg wodorotlenku potasu potrzebna do zobojętnienia kwasu tłuszczowego, wynikająca z całkowitej hydrolizy 1 g oleju lub tłuszczu.

Określenie wartości zmydlania:

Odważyć dokładnie około 2 g substancji w smolistej kolbie o pojemności 250 ml, dodać 25 ml alkoholowego roztworu wodorotlenku potasu, przymocować odruchowy skraplacz i gotować na łaźni wodnej przez jedną godzinę, często obracając zawartość kolby; ochłodzić i dodać 1 ml roztworu fenoloftaleiny i miareczkować nadmiar zasady za pomocą 0, 5 N kwasu chlorowodorowego.

Obliczyć wartość Saponification z następującej formuły:

Wartość zmydlenia = (b - a) x 0, 02805 x 1000 / w

W = masa wg przyjmowanej substancji.

Przykład:

(i) Olej z wątroby rekina: 150-200

(ii) Olej lniany: 188-196

(iii) Smalec: 192 do 198

(iii) Wartość jodowa:

Wartość jodowa to liczba, która wyraża w gramach ilość jodu wchłoniętą przez 100 g substancji.

Oznaczanie wartości jodu:

Metoda monochlorku jodu:

Umieścić substancję, dokładnie odważoną, w suchej kolbie jodu; dodać 10 ml trichlorku węgla i rozpuścić. Dodaj 20 ml roztworu chlorowodorku jodu włóż korek uprzednio zwilżony roztworem jodku potasu i pozostaw do odstania w ciemnym miejscu w temperaturze około 17 ° przez 30 minut.

Dodać 15 ml roztworu jodku potasu i 100 ml wody; wstrząsnąć i zmiareczkować 0, 1 N tiosiarczanem sodu, stosując roztwór skrobi jako wskaźnik. Zanotuj liczbę ml wymaganą (a).

Jednocześnie przeprowadzić operację dokładnie w ten sam sposób, ale bez testowanej substancji i zanotować wymaganą liczbę ml 0, 1 N tiosiarczanu sodu (b).

Wartość Lodina Wartość kwasowa = (ba) x 0, 01269 x 100 / w

W = masa w gm pobranej substancji

Przykład:

(i) Oliwa z oliwek: 79- 88

(ii) Arachisoil: 85-100

(iii) Olej sezamowy: 103-116

(iv) Olej z wątroby dorsza: 155-180

(v) Arachisoil: 84-100

Wartość acetylowa:

Liczba mg KOH wymaga zobojętnienia kwasu octowego uwolnionego z hydrolizy 1 g acetylowanej substancji i określenia wartości zmydlenia.

Oznaczanie wartości acetylowej:

Acetylacja:

Pobrać 10 g substancji za pomocą 20 ml bezwodnika octowego w kolbie okrągłodennej o pojemności 200 ml, odruch, podgrzewanie azbestu nad kontrolowanym płomieniem. Gotować ostrożnie przez 2 godziny, schłodzić, wlać do 600 ml wody w dużej zlewce, dodać 0, 2 g pumeksu i gotować przez 30 minut, schłodzić, przenieść do separatora.

Odrzuć dolną warstwę. Przemyć acetylowany produkt za pomocą 3 x 50 ml ogrzanego nasyconego roztworu NaCl i sprawdzić pod kątem braku kwasu za pomocą lakmusu. Na koniec wytrząśnij z 20 ml wody i usuń warstwę wodną możliwie jak najdokładniej.

Wlać acetylowaną substancję do małej szalki, dodać 1 g sproszkowanego bezwodnego siarczanu sodu, dokładnie wymieszać i przefiltrować przez suchy karbowany papier filtracyjny. Określ wartość zmydlania acetylowanej substancji.

Wartość Acety = (ba) x 1335/1335 - a

a = wartość zmydlenia substancji.

b. Wartość zmydlania acetylowanej substancji.

Wartość hydroksylowa:

Liczba hydroksylowa to liczba miligramów wodorotlenku potasu wymaganych do zobojętnienia kwasu połączonego przez acylowanie w 1 gm substancji.

Oznaczanie wartości hydroksylowej:

Aby określić ilość substancji, dodać 12 g bezwodnika stearynowego i 10 ksylenu, ogrzewać łagodnie pod chłodnicą zwrotną przez 30 minut, ochłodzić, dodać mieszaninę 40 ml pirydyny i 4 ml wody i ogrzewać w temperaturze wrzenia przez kolejne 30 minut. miareczkować gorący roztwór za pomocą N NaOH za pomocą wskaźnika fenoloftaleiny. Powtórzyć bez substancji.

Wartość hydroksylową można obliczyć na podstawie:

Wartość hydroksylowa = v 56, 11 / w

V = różny między dwoma miareczkowaniami

B = masa (g) substancji.

Przykład: olej z kiełków pszenicy: 10-48

Wartość Ester:

Liczba mg KOH wymagała neutralizacji kwasów powstałych w wyniku całkowitej hydrolizy 1 g substancji.

Określanie wartości Ester:

Estryfikacja:

Gotować 95% etanolu, aby usunąć rozpuszczony CO ₂ i zobojętnić fenoloftaleiną.

Odważyć 2 g substancji, rozpuścić w 5 ml zobojętnionego alkoholu i zneutralizować do 0, 1 N alkoholowym KOH, którego ilość powinna być większa niż dwukrotność ilości pobranej substancji. W tym celu należy użyć 0, 2 ml wskaźnika fenoloftaleiny.

Dodać 25 ml alkoholowego KOH (0, 5 N), odruch przez 1 godzinę. Dodać 20 ml wody i miareczkować nadmiar zasady za pomocą 0, 5 N HCl, stosując kolejną porcję 0, 2 ml fenoloftaleiny. Powtórz procedurę bez substancji.

Różnica między dwiema wartościami uzyskanych miareczkowania daje wartość dla alkaliów wymaganych do zmydlenia estru.