Fizyczne metody oceny leków
Niektóre z Physical Methods of Drug Evaluation są wymienione poniżej:
(a) Zagadnienie obce:
Ciało obce jest materiałem składającym się z jednego lub wszystkich z następujących składników:
(i) Części składowe leczniczego materiału roślinnego lub materiału innego niż te wymienione z ograniczeniami określonymi dla danego materiału roślinnego.
(ii) Jakikolwiek organizm, część lub produkt organizmu, inny niż wymieniony w specyfikacji i opisie danego materiału roślinnego.
(iii) Domieszki mineralne nie przylegające do leczniczych materiałów roślinnych, takich jak gleba, kamienie, piasek i pył
(iv) Zanieczyszczenia pleśni, owadów lub innych zwierząt.
Metoda:
Odważ dokładnie od 100 g do 500 g oryginalnej próbki i rozłóż ją cienką warstwą. Sprawdź próbkę nieuzbrojonym okiem lub za pomocą soczewki 6X i oddzielaj obcą materię organiczną ręcznie tak dokładnie, jak to możliwe. Zważyć i określić procent obcej materii organicznej od wagi pobranego leku. Użyj maksymalnej ilości próbki dla grubych lub nieporęcznych leków.
(b) Optyczny obrót:
Skręcalność optyczna jest wskazywana przez α, będący kątem, przez który płaszczyzna polaryzacji jest obracana, gdy światło spolaryzowane przechodzi przez warstwę cieczy. Obrót może być zgodny z ruchem wskazówek zegara lub w prawo (Dextrorotation) lub przeciwnie do zegara lub w lewo (laevorotation) i oznaczony odpowiednio jako + ve i negative. Rotacja jest badana zwykle przy długości fali linii sodowej D w temperaturze 19, 5 do 20, 5 0 C, na warstwie I dmgr.
(c) Temperatura topnienia:
Wysuszony drobno sproszkowany materiał pod zmniejszonym ciśnieniem przenieść do suchej rurki kapilarnej, stukając do wysokości około 4-6 mm. powoli ogrzewać odpowiednią ciecz, jak wspomniano powyżej, ciągle mieszając. Umieść żarówkę termometru zanurzoną w cieczy, tak aby podziałka była bardzo wyraźna. Przymocuj rurkę z materiałem do tego termometru i obserwuj uważnie utrzymując oczy na odpowiednim poziomie za pomocą termometru. Obserwuj temperaturę, w której ma miejsce upłynnienie próbki.
Zwykle termometr jest kalibrowany przez wartość korekcji:
t c = 0, 00016 n (t s- t d ):
tc = wartość korekcji dodawana do obserwowanej temperatury.
T s = Średnia temperatura wyłaniającej się kolumny w czasie standaryzacji.
t d = Średnia temperatura wyłaniającej się kolumny w czasie, w którym zarejestrowano temperaturę topnienia.
n = liczba ° C, z którą eksponowana kolumna sięga.
(d) Wartości popiołu:
Wartości popiołu są pomocne w określaniu jakości i czystości surowych leków, zwłaszcza w postaci proszku. Celem spopielania leków roślinnych jest usunięcie wszelkich śladów materii organicznej, które w przeciwnym razie mogą zakłócać analityczne oznaczanie. Podczas spopielania prymitywne narkotyki zwykle zawierają popiół, zwykle składający się z węglanów, fosforanów i krzemianów sodu, potasu, wapnia i magnezu.
Oznaczanie wartości popiołu:
ja. Popiół całkowity:
Pobrać około 2 lub 3 g, dokładnie odważonego, zmielonego leku w smołowanym naczyniu z platyny lub krzemionki uprzednio zapalonym i zważonym. Rozprowadź zmielony lek w cienkiej równej warstwie na dnie naczynia. Wcielone poprzez stopniowe zwiększanie temperatury - nie przekraczając matowego czerwonego ciepła - aż do uwolnienia od węgla, schłodzenia i zważenia.
Jeśli w ten sposób nie można uzyskać popiołu wolnego od węgla, należy wypuścić zwęgloną masę za pomocą gorącej wody, zebrać pozostałość na bibule filtracyjnej bez popiołu, podnieść pozostałość i bibułę filtracyjną, dodać przesącz, odparować do sucha i zapalić w niskiej temperaturze.
Oblicz zawartość procentową popiołu w odniesieniu do suszonego na powietrzu leku. Przykład: kurkuma longa nie więcej niż 90%; Glycyrrhiza globra nie więcej niż 10, 0%
ii. Popiół nierozpuszczalny w kwasie:
Gotować popiół przez pięć minut za pomocą 25 ml rozcieńczonego kwasu solnego, zebrać nierozpuszczalną substancję w tyglu Goocha lub na bibule filtracyjnej bez popiołu, przemyć gorącą wodą, zapalić i zważyć. Oblicz zawartość procentową nierozpuszczalnego w popiele popiołu w odniesieniu do suszonego na powietrzu leku. Przykład liści Senna Nie mniej niż 2, 0%; Achyranthes aspera nie więcej niż 1, 5%; Kurkuma longa nie więcej niż 10%; Glycyrrhiza globra Nie więcej niż 2, 5%
iii. Popiół rozpuszczalny w wodzie:
Gotować cały popiół przez 5 minut przy użyciu 25 ml wody; zebrać nierozpuszczalną substancję w tyglu Goocha lub na popiołowym papierze filtracyjnym, przemyć gorącą wodą i zapalić do stałej wagi w niskiej temperaturze. Odjąć wagę nierozpuszczalnych substancji od ciężaru popiołu; różnica w wadze reprezentuje rozpuszczalny w wodzie popiół. Oblicz procent rozpuszczalnego w wodzie popiołu w odniesieniu do suszonego na powietrzu leku.
iv. Popiół siarczanowy:
Tygiel krzemionkowy ogrzano do zaczerwienienia przez 10 minut, pozostawiono do ochłodzenia w eksykatorach i zważono. 1 g substancji dokładnie zważono i przeniesiono do tygla. Początkowo zapalano ją delikatnie, aż do momentu, gdy substancja została całkowicie zwęglona.
Następnie pozostałość ochłodzono i zwilżono 1 ml stężonego kwasu siarkowego, łagodnie ogrzewano do czasu, aż białe opary nie wydzieliły się już i zapalono w temperaturze 800 ° ± 25 ° C, aż zniknęły wszystkie czarne cząstki. Zapłon był prowadzony w miejscu chronionym przed prądami powietrza.
Tygiel pozostawiono do ochłodzenia i dodano kilka kropel stężonego kwasu siarkowego i ogrzewano. Podpalono jak poprzednio, pozwolono ostygnąć i zważono. Operację powtórzono, aż dwa kolejne ważenia nie różnią się o więcej niż 0, 5 mg. obliczyć procent popiołu siarczanowanego w odniesieniu do suszonego na powietrzu leku.
(e) Wartości ekstrakcyjne:
Wartości ekstrakcyjne surowych leków są przydatne do ich oceny, zwłaszcza gdy składników leku nie można łatwo oszacować w żaden inny sposób. Ponadto wartości te wskazują na charakter składników obecnych w surowym leku.
Oznaczanie wartości ekstrakcyjnych:
(i) Ekstrakcja rozpuszczalna w alkoholu:
Macerować 5 g wysuszonego na powietrzu leku, grubo sproszkowanego, z 100 ml alkoholu o określonej mocy w zamkniętej kolbie przez 24 godziny. często wstrząsając przez 6 godzin. i pozwalając stać przez 18 godzin. Filtruj szybko podejmując środki ostrożności przed utratą alkoholu; odparuj 25 procent rozpuszczalnego w alkoholu ekstraktu w odniesieniu do suszonego na powietrzu leku.
Przykład:
Achyranthes aspera Nie mniej niż 4, 0%; Glycyrrhiza globra Nie mniej niż 10, 0%.
(ii) Ekstrakt rozpuszczalny w wodzie:
Metoda-I:
Macerować 5 g wysuszonego na powietrzu leku, grubo sproszkowanego, z 100 ml wody chloroformowej o określonej wytrzymałości w zamkniętej kolbie przez 24 godziny, wstrząsając często podczas 6 godzin i pozostawiając na 18 godzin. Filtruj szybko podejmując środki ostrożności przed utratą alkoholu; odparuj 25 procent rozpuszczalnego w alkoholu ekstraktu w odniesieniu do suszonego na powietrzu leku.
Metoda-II:
Dodaj 5 g do 50 ml ƒ wody o temperaturze 80 ° C w zakorkowanej kolbie. Dobrze wstrząsnąć i odstawić na 10 minut; chłodzenie do 15 ° C i dodanie 2 g kieseliguhra; filtracja. Przenieść 5 ml filtratu do smołowanego miski odparowującej o średnicy 7, 5 cm, odparować rozpuszczalnik na łaźni wodnej, kontynuować suszenie przez pół godziny, na koniec wysuszyć w piecu parowym przez 2 godziny i zważyć pozostałość. Obliczyć procent rozpuszczalnego w wodzie ekstraktu w odniesieniu do suszonego na powietrzu leku.
Przykład:
Achyranthes aspera: Nie mniej niż 18, 0%; Glycyrrhiza globra: Nie mniej niż 20, 0%
Aparat Soxhleta:
Są ciągłym procesem gorącej perkolacji. Są użyteczne nie tylko do wydobycia, ale także do izolacji na małą skalę składników chemicznych.
(f) Zawartość wilgoci:
Zawartość wilgoci określa się za pomocą następujących metod.
(i) Utrata suszenia:
Zważyć szklany korek, płytką butelkę wagową, która została wysuszona w takim samym stanie, w jakim została użyta do oznaczenia. Przenieść do butelki ilość próbki, przykryć ją i dokładnie zważyć butelkę i zawartość.
Rozłożyć próbkę tak równomiernie, jak to możliwe, delikatnie wstrząsając bocznie do głębokości nieprzekraczającej 10 mm. Umieść załadowaną butelkę w komorze suszarki (piekarnik lub eksykator), zdejmij zatyczkę z korka i zostaw także w komorze. Suszyć próbkę do stałej wagi lub przez określony czas i temperaturę. Po zakończeniu suszenia otwórz komorę suszenia, zamknij butelkę i pozostaw ją do ostygnięcia do temperatury pokojowej w eksykatorze przed ważeniem. Zważyć butelkę i zawartość.
(ii) aparat Karl Fischer:
Jest to chemiczna metoda oznaczania zawartości wody.
(iii) Destylacja:
Analizowaną próbkę umieszcza się w kolbie wraz z odpowiednim niemieszającym się z wodą niemieszalnym rozpuszczalnikiem (toulen, ksylen, tetrachlorek węgla) i kawałki porowatej donicy i destyluje. Woda w próbce ma znaczne ciśnienie parcjalne i współpracuje z rozpuszczalnikiem, skraplając się w destylacie jako warstwa nie mieszająca się.
(iv) Metoda chromatografii gazowej:
(g) Współczynnik załamania światła:
Współczynnik załamania światła definiuje się jako stosunek prędkości światła w próżni do prędkości w substancji i jest to stosunek sinusa kąta padania do miejsca kąta załamania. Mierzy się za pomocą refraktometru. Współczynnik załamania zmienia się, gdy konkretny olej jest mieszany z innym olejem. Pomiary współczynnika załamania są szczególnie cenne dla oceny czystości lotnego oleju i oleju stałego.
Przykład:
Współczynnik załamania światła olejku kasja 1, 61 i oleju cynamonowego 1, 573- 1, 600 itd.
(h) Zawartość lotnego oleju:
Metoda destylacji (aparat Clevenger) służy do oznaczania zawartości lotnego oleju. Zważony lek umieszcza się w kolbie destylacyjnej z wodą lub mieszaniną wody i gliceryny i łączy z odbiornikiem, który jest wyposażony w wodę i połączony ze skraplaczem. Podczas destylacji mierzy się olej i wodę, a następnie zbiera się lotny olej, który zbiera się w wyskalowanym odbieralniku jako warstwa na wierzchu wody.
(i) Indeks puchnięcia:
Odważyć dokładnie 1 g materiału roślinnego do szklanego cylindra miarowego o pojemności 25 ml. Wewnętrzna średnica cylindra powinna wynosić około 16 mm, długość stopniowanej części około 125 mm, oznaczona w 0, 2 ml działach od 0 do 25 ml w kierunku ku górze.
Dodać 25 ml wody i dokładnie wstrząsać mieszaninę co 10 minut przez 1 godzinę. pozostawić na 3 godziny w temperaturze pokojowej. Zmierzyć objętość w ml zajmowaną przez materiał roślinny, w tym kleisty śluz. Oblicz średnią wartość indywidualnego oznaczenia.
(j) Wartości R f :
Chromatografia cienkowarstwowa służy do oceny ilościowo i jakościowo leków, wartość Rf odnosi się do stosunku odległości przebytej przez substancję rozpuszczoną do odległości przebytej przez rozpuszczalnik na cienkiej warstwie adsorbentu. Wartość Rf związku jest charakterystyczna i może być stosowana do identyfikacji składnika przez porównanie ze wzorcem odniesienia. Intensywność wizualizowanych plam chromatograficznych można wizualnie porównać, a metodę można zastosować do eliminacji gorszych lub zafałszowanych leków.
R f = Odległość przebyta przez składnik (substancja rozpuszczona) / Dystans śledzony przez rozpuszczalnik
(k) Spektroskopia:
Jest to pomiar i interpretacja promieniowania elektromagnetycznego pochłoniętego lub emitowanego, gdy cząsteczki lub atomy lub jony próbki przesuwają się z jednego stanu energetycznego do innego stanu energetycznego.
ja. Spektrofotometria ultrafioletowa i widzialna:
Kiedy promieniowanie przechodzi przez warstwę roztworu zawierającego substancję absorbującą, część promieniowania jest absorbowana; intensywność promieniowania wynurzającego się z roztworu jest mniejsza niż intensywność napromieniowania. Wielkość absorpcji wyraża się w kategoriach absorbancji. A, określony przez wyrażenie
A = log 10 (I 0 / I)
I 0 = Intensywność promieniowania przechodzącego przez warstwę pochłaniającą.
I = intensywność promieniowania wypływającego z niego.
Absorbancja zależy od stężenia substancji pochłaniającej w roztworze i grubości warstwy pochłaniającej pobranej do pomiaru.
Dla wygody odniesienia i dla ułatwienia obliczeń, absorbancję 1 cm warstwy roztworu 1% wag./obj. Ocenia się za pomocą wyrażenia:
A (1%, 1 cm) = A / kl
c = Stężenie substancji pochłaniającej wyrażone w procentach w / v.
l = grubość warstwy pochłaniającej w cm.
Wartość A (1%, 1 cm) przy określonej długości fali w danym rozpuszczalniku jest właściwością substancji pochłaniającej.
